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高效液相色谱仪检测水产品中嗯喹酸残留量

发布时间:2019-05-15 12:24:47 作者: 点击数:

   1 仪器和设备

Agilent1100高效液相色谱仪,荧光检测器;Zorbax-SB-C18色谱柱,250 mm×4.6 mm,5 mm;旋涡混合器;组织匀浆器;离心机;旋转蒸发器;分析天平,灵敏度0.000 1g;天平,灵敏度0.01g/0.45TLM过滤器。

2 色谱条件

样品大小为20升。柱温为室温,激发波长369 nm,流速0.8ml/min,流动相为0.02mol/L磷酸盐溶液,流动相为0。02 mol/L磷酸盐溶液,乙腈,四氢呋喃(69:16:15)。

3 样品中嗯喹酸的提取

以牙鲆、罗非鱼去皮、去内脏、去虾、去肠腺、肌肉断裂、冷冻为试验材料,对牙鲆、罗非鱼进行了组织学观察。样品重2.00g,置于50ml离心管中,干燥乙酸乙酯溶液12ml,无水硫酸钠1g,以1000012000r/min匀浆1min。另外,制备了25 ml离心管、10 ml干式乙酸乙酯清洗刀头,并将其组合成50 ml离心管。5分钟。用振荡萃取法提取。上清液以3000r/min离心10min,转入50ml茄子瓶中。25ml离心管用3ml干燥的乙酸乙酯清洗,转50ml离心管清洗管壁和残渣。反复离心后,将上清液放入50ml茄子瓶中,在50~55℃下蒸发干燥。立即加入2ml流动相溶解,然后加入2ml正己烷于旋涡混合器中充分振荡,转入5ml离心管中,离心10min,转速3000r/min,过滤。用于高效液相色谱分析。嗯喹酸的峰滞留时间约为6 min。

4 回收率及变异系数的测定

将空白肌肉组织2.00g准确加入标准工作溶液中,加入浓度为5o~200g/kg的嗯喹酸样品,按1.5项下的提取程序进行操作。结果表明:空白肌肉组织为2.00g,加入标准工作液准确。根据测定值与加量之比计算回收率,并对灵敏度和变异系数进行了测定和计算。

5结论

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了牙鲆、罗非鱼和中国对虾肌肉组织中EQ残留量的快速、简便、广泛的应用范围和理想的回收方法。流动相为0.02mol/L磷酸盐+乙腈+四氢呋喃(69:16:15)。高效液相色谱条件用反相柱分离,荧光检测器测定,外标法测定。嗯喹酸标准曲线线性范围为10≤2 0 0ng/ml。测定了三种水产品在三种浓度水平下肌肉组织的回收率。回收率在79%~93%之间,变异系数小于10%,检出限为10g/kg。

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